氣相色譜(gas chromatography,簡稱GC)是二十世紀五十年代出現的一項重大科學技術成就。這是一種新的分離、分析技術,它在工業、農業、國防、建設、科學研究中都得到了廣泛應用。
氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質的色譜分離方法,例如活性炭、硅膠等作固定相;氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法,例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。
GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。
待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附,結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分轉變為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大并記錄下來時,就是氣相色譜圖了。
色譜實際上是俄國植物學家茨維特(M.S.Tswett)在1901年首先發現的。1903 年3月,茨維特在華沙大學的一次學術會議上所作的報告中正式提出“chromatography”(即色譜)一詞,標志著色譜的誕生。他因此被提名為1917年諾貝爾化學獎的候選人。當時茨維特研究的是液相色譜(LC)的分離技術。
氣相色譜出現在20世紀40年代,英國人馬丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)在研究分配色譜理論的過程中,證實了氣體作為色譜流動的可能性,并預言了GC的誕生。與此巧合的是,這兩位科學家獲得了當年的諾貝爾化學獎。盡管獲獎成果是他們對分配色譜理論的貢獻,但也有后人認為他們是因為GC而得獎的。這也從另一個方面說明了GC技術對整個化學發展的重要性。
雖然GC的出現較LC晚了50年,但其在此后20多年的發展卻是LC所望塵莫及的。
從1955年第一臺商品GC儀器的推出,到1958年毛細管GC柱的問世;從毛細管GC理論的研究,到各種檢測技術的應用,GC很快從實驗室的研究技術變成了常規分析手段,幾乎形成了色譜領域GC獨領風騷的局面。
1970年以來,電子技術特別是計算機技術的發展,使得GC色譜技術如虎添翼,1979年彈性石英毛細管柱的出現更使GC上了一個新臺階。這些既是高科技發展的結果,又是現代工農業生產的要求使然。反過來,色譜技術又大大促進了現代物質文明的發展。在現代社會的方方面面,色譜技術均發揮著重要作用。
從天上的航天飛機,到水里游的航空母艦,都用GC來監測船艙中的氣體質量;從日常生活中的食品和化妝品,到各種化工生產的工藝控制和產品質量檢驗,從司法檢驗中的物質鑒定,到地質勘探中的油氣田尋找,從疾病診斷、醫藥分析、到考古發掘、環境保護,GC技術的應用極為廣泛。
? 在石油化學工業中大部分的原料和產品都可采用氣相色譜法來分析;
? 在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障;
? 在環境保護工作中可用來監測城市大氣和水的質量;
? 在農業上可用來監測農作物中殘留的農藥;
? 在商業部門可用來檢驗及鑒定食品質量的好壞;
? 在醫學上可用來研究人體新陳代謝、生理機能;
? 在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型;
? 在宇宙艙中可用來自動監測飛船密封倉內的氣體等等。
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣,它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。
那么,氣相色譜如何安裝調試呢?下面一起來看一看吧。
1、對氣相色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強磁場、易燃及強腐蝕性氣體;
(2)室內環境溫度應在5-35度范圍內,濕度≤85%(相對濕度),且室內應保持空氣流通,有條件的應安裝空調;
(3)準備好能承受整套儀器,寬高適中,便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),平臺不能緊靠墻,應離墻0.5-1.0米,便于接線及檢修用;
(4)供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右,而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經常大幅度變化的用電設備公用一條線。電源應接地良好,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5-1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點與之相連,總之要求接地電阻小于1歐姆即可 (注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。
2、氣源準備及凈化
(1)氣源準備
事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮氣、氫氣、空氣這三種氣體,每種氣體應準備兩個鋼瓶以備用。有的使用氫氣發生器和空氣壓縮機也可,但空壓機要無油。但凡鋼瓶氣壓下降到1-2Mpa時,應更換氣瓶。一般使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測器要使用高純氣源99.999%以上。
(2)氣源凈化
為了除去各種氣體中可能含有的水分、灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應先經過嚴格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的氣相色譜儀附有凈化器,且內已填有分子篩、活性炭、硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發生器,則應加強對水分的凈化處理,故應增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用分子篩為佳),并在發生器后接容積較大的儲器桶,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源,空壓機進氣口應加強空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內應填充一半分子篩,一半活性炭。一般國產無油氣體壓縮機(天津產)可滿足需要。
3、氣相色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后,按資料袋內附件清單,進行逐項清點,并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其放置于工作平臺上,并對著接線圖和各插頭、插座將儀器各部分連接起來,連接記錄儀和數據處理機。注意各接頭不要接錯。
4、外氣路的連接
(1)減壓閥的安裝
有的儀器隨機帶有減壓閥,若沒有的則要購買。用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣、空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關閉減壓閥調節手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應有指示,關閉高壓閥后,其指示壓力不應下降,否則有漏,應及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會漏,要注意。然后旋動調節手柄將余氣排掉。
(2)外氣路連接法
把鋼瓶中的氣體引入氣相色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。
(3)外氣路的檢漏
把主機氣路面板上載氣、氫氣、空氣的閥旋鈕關閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調節減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣、空氣壓力為0.35-0.6Mpa(約3.5-6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2-0.35Mpa。然后關閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應予排除。
5、氣相色譜儀氣路氣密性檢查
氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導致儀器工作不穩定或靈敏度下降,而且還有發生爆炸的危險,故在操作使用前應進行這項工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查)。
方法如下:
打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測器上拆下,將柱口堵死,然后開啟載氣流路,調低壓輸出壓力為0.35-0.6Mpa,打開主機面板上的載氣旋鈕,此時壓力表應有指示。將載氣旋鈕關閉,半小時內其柱前壓力指示值不應有下降,若有下降則有漏,應予排除。若是主機內氣路有漏,則拆下主機有關側板,用肥皂水(十二烷基磺酸鈉溶液為良選)逐個接頭檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),將肥皂水擦干。